溶解氧的測(cè)定方法及量程校準(zhǔn)

　　水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能和判斷水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成和分布密切相關(guān)。對(duì)于水中的魚(yú)類，其溶解氧需要大于4mg/L才能保證其正常的生命活動(dòng)。因此，溶解氧是水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中高度重視的指標(biāo)。
 

　　水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀
 

　　測(cè)定水中溶解氧的主要方法有：碘量法、電化學(xué)探針?lè)ā㈦妼?dǎo)法和熒光法。碘量法是最早用于測(cè)量水中溶解氧的方法，也是測(cè)量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐植酸或鞣酸等還原性物質(zhì)時(shí)，會(huì)對(duì)碘量滴定數(shù)據(jù)造成較大干擾。在這種情況下，推薦使用電化學(xué)探針?lè)椒ā? 電化學(xué)探針?lè)▋x器以其測(cè)量速度快、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、干擾少等優(yōu)點(diǎn)在實(shí)際工作中得到廣泛應(yīng)用。其工作原理是水體中的氧分子通過(guò)隔膜后被工作電極還原。氧濃度與擴(kuò)散電流呈正相關(guān)，通過(guò)測(cè)量該擴(kuò)散電流來(lái)計(jì)算水中的溶解氧濃度。電化學(xué)探針?lè)y(cè)定溶解氧的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為HJ 509-2009。本文主要對(duì)電化學(xué)探頭法測(cè)量水中溶解氧的操作和維護(hù)細(xì)節(jié)進(jìn)行探討和分析，以充分了解儀器的性能特點(diǎn)，進(jìn)而提高溶解氧儀的測(cè)量精度。
 

　　1.1 主要儀器和試劑
 

　　多功能測(cè)量?jī)x、溶解氧碘量法測(cè)量所需試劑等。
 

　　1.2 溶解氧監(jiān)測(cè)儀量程校準(zhǔn)
 

　　實(shí)驗(yàn)室方法一(飽和空氣-水法)：在20℃室溫下，將1L超純水注入2L燒杯中，將水曝氣2h，停止曝氣靜置30min，校準(zhǔn)儀器量程。選擇磁控管轉(zhuǎn)速500rpm或電極在水相中反復(fù)攪拌開(kāi)始校準(zhǔn)，儀器界面選擇飽和空氣水校準(zhǔn)，完成后滿刻度顯示為*。
 

　　實(shí)驗(yàn)室方法二(水飽和空氣法)：在室溫20℃下，將探頭保護(hù)套中的海綿加水至*濕潤(rùn)，用濾紙將探頭電極膜上的水浸濕，然后放入電極回保護(hù) 設(shè)置天平2小時(shí)，開(kāi)始校準(zhǔn)，在儀器界面選擇水飽和空氣校準(zhǔn)，完成后滿刻度顯示為102.3%。一般來(lái)說(shuō)，水飽和空氣法和飽和空氣水法的校準(zhǔn)結(jié)果是一樣的。校準(zhǔn)后，測(cè)量值約為9.0mg/L。
 

　　現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)：儀器每次使用前都需要校準(zhǔn)。在室外使用時(shí)很難達(dá)到20°C的環(huán)境，因此可以選擇水飽和空氣法在現(xiàn)場(chǎng)探頭套中校準(zhǔn)，并用這種方法校準(zhǔn)儀器測(cè)量 示值誤差在可接受范圍內(nèi)范圍，可以正常使用。
 

　　1.3 零位校準(zhǔn)
 

　　使用新配制的厭氧水，將0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水氯化鈷溶于250mL超純水中，將探頭放入?yún)捬跛休p輕移動(dòng)開(kāi)始零點(diǎn)校準(zhǔn)，完成后點(diǎn)擊Finish穩(wěn)定后儀器值變?yōu)榱恪Я泓c(diǎn)補(bǔ)償?shù)膬x器不需要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。